看不見的威脅：解碼飲用水中污染物檢測謎底——PPCPs

更新時間：2025-05-09

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藥品及個人護理用品(簡稱 PPCPs)是新興污染物的代表，包括各種抗生素、人工合成麝香，醫療用藥、殺菌劑、洗滌劑等日常生活必需品。目前PPCPs 已經被檢測發現普遍存在于環境水樣甚至飲用水中，盡管其含量很低不會引發急性中毒，但它的累積性和不可降解性，也存在對人類健康的長期潛在影響，因此對水源中PPCPs的污染狀況的研究意義重大。

艾杰爾飛諾美參考GB/T 5750.8建立了一套以大體積水樣富集固相萃取凈化為前處理，液質聯用法對生活飲用水中的PPCPs進行分析的方案，該方案同時對兩款 SPE凈化小柱的回收率和精密度試驗進行了比較分析，以便給客戶提供差異化前處理手段。

前處理方法：

◆ 預處理：取1 L水樣，加入10 μL濃度為1000 μg/L四種內標混合工作液，混勻，再加入0.5 g金屬螯合劑乙二胺四乙酸二鈉，調節PH至4.5左右，充分超聲混勻，備用；

◆ 活化：PEP/PEP-2固相萃取柱(500 mg/6 mL,P/N：PE5006/ PE5006-2)使用前依次用10 mL甲醇、10 mL水活化；

◆ 富集：取備用水樣通過大體積上樣固相萃取裝置全部上柱，水樣以約6 mL/min速度通過；

◆ 淋洗 : 用10 mL純水淋洗，壓干小柱；

◆ 洗脫：用15 mL乙腈分3次洗脫，合并洗脫液；

◆ 濃縮：洗脫液在40?C用氮氣吹至近干，再用10%乙腈溶液定容至1 mL

色譜條件：

◆ 色譜柱：Luna Omega Polar C18，3.0 μm，100 ?，3.0×100 mm （00D-4760-Y0 ）

◆ 流動相：A：0.1%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸乙腈；

◆ 流速：0.45 mL/min

◆ 柱溫：40?C

◆ 進樣量：10 µL

◆ 梯度：

實驗結果：

部分化合物PEP小柱回收實驗結果

部分化合物PEP-2小柱回收實驗結果

由回收率和精密度結果可見，PEP實驗結果中喹諾酮類和氟-西汀回收表現偏低，而PEP-2結果中對于這兩類化合物的回收有明顯的改善，但β-內酰胺類化合物在PEP-2中損失較大。PEP-2填料相較于PEP，在聚乙烯二乙烯苯基質材料基礎上鍵合吡咯烷酮和脲基官能團，對于極性較大且兩性的喹諾酮類具有更加平衡的吸附作用，但同時因為脲基的存在可能也會導致一些含有羧基的酸性化合物難以洗脫，具體可參考詳細回收實驗結果。

本文參考了 GB/T 5750.8 生活飲用水中藥品及個人護理品殘留量液質色譜法的測定。使用MULTI-SPE M08大體積上樣固相萃取裝置，對比兩款SPE Cleanert PEP和PEP-2對水樣中39種PPCPs的凈化和富集效果，液相色譜串聯質譜檢測。從回收率和精密度考量，兩款小柱在化合物適用性上存在一定差異，對于總體39種化合物來說，PEP回收表現相對較好，對于回收偏低化合物喹諾酮類和氟-西汀可進一步使用對應同位素內標進行校正定量提高回收。

Cleanert PEP，聚苯乙烯 / 二乙烯苯萃取柱，表面同時具有親水性和憎水性基團，可平衡吸附各類極性，非極性化合物，pH使用范圍為0 ~14.0，廣泛用于各種化合物的提取，富集和凈化。

Luna Omega系列色譜柱專有的熱處理技術，使色譜柱填料具有更高的顆粒惰性、更強的顆粒形態和更一致的孔隙度，廣泛用于各類疏水性和極性化合物的檢測分析。

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