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三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品*(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國*頒部的三聚氰胺檢測方法,采用艾杰爾(Agela)VenusilASB系列和VenusilXBP色譜柱,均能得到良好的結果。
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1提取:稱取飼料/奶粉樣品5g(或牛奶10mL),加入50mL1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。然后取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX),同時處理多個樣品,需要用真空固相萃取裝置(12位),可達到方便、快速、高通量分析樣品的目的。2凈化(PCX小柱,60mg/3mL):1)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水2)上樣:加入提取液3mL3)淋洗:3mL水;3mL甲...
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